旋轉蒸發(fā)儀又叫旋蒸儀，它主要是由：馬達、蒸餾瓶、加熱鍋、冷凝管等部分組成的實驗室常用設備。今天我們就來給實驗室小白送一篇掃盲帖，包括原理、背景、維護等內容。
 

　　基本結構及原理
 

　　蒸餾燒瓶是一個帶有標準磨口接口的茄形或圓底燒瓶，通過一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連，回流冷凝管另一開口與帶有磨口的接收燒瓶相連，用于接收被蒸發(fā)的有機溶劑。
 

　　在冷凝管與減壓泵之間有三通活塞，當體系與大氣相通時，可以將蒸餾燒瓶，接液燒瓶取下，轉移溶劑；當體系與減壓泵相通時，則體系應處于減壓狀態(tài)。使用時，應先減壓，再開動電動機轉動蒸餾燒瓶；結束時，應先停機，再通大氣，以防蒸餾燒瓶在轉動中脫落。
 

　　作為蒸餾的熱源，常配有相應的恒溫水槽。通過電子控制，使燒瓶在適合的速度下，恒速旋轉以增大蒸發(fā)面積。通過真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負壓狀態(tài)。蒸發(fā)燒瓶在旋轉同時置于水浴鍋中恒溫加熱，瓶內溶液在負壓下在旋轉燒瓶內進行加熱擴散蒸發(fā)。旋轉蒸發(fā)器系統(tǒng)可以密封減壓至400～600毫米汞柱；用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑，加熱溫度可接近該溶劑的沸點；同時還可進行旋轉，速度為50～160轉/分，使溶劑形成薄膜，增大蒸發(fā)面積。此外，在高效冷卻器作用下，可將熱蒸氣迅速液化，加快蒸發(fā)速率。
 

　　圖片旋蒸儀的發(fā)展歷程圖片
 

　　1、羊毛冷凝器
 

　　古希臘船員注意到船帆上的霧氣冷凝液滴，水手們將羊毛放到加熱的罐子上方獲得了淡水，被后世稱為羊毛冷凝器。
 

　　2、亞里士多德的研究
 

　　公元前350年古希臘時代，亞里士多德研究了蒸餾及冷凝原理，發(fā)現(xiàn)了自然界重要的水的循環(huán)規(guī)律，“通過蒸餾，先使水變成蒸汽繼而使之變成液體狀，可使海水變成可飲用的水”。
 

　　3、煉金術士的研究
 

　　公元2世紀，煉金術士們研制了早的銅質蒸餾裝置——“蒸餾鍋”。
 

　　4、真空蒸餾的出現(xiàn)
 

　　17世紀，愛爾蘭物理學家RobertBoyle*進行了具有革命意義的真空蒸餾，證明了壓力與沸點之間的關系，蒸餾速度得到了很好的提升。
 

　　5、旋轉起來的蒸餾瓶和商品化的旋轉蒸發(fā)儀
 

　　上世紀50年代，科學家C.C.Draig與M.E.Volk分別提出了旋轉燒瓶的概念，以使樣品實現(xiàn)更好的混合和更大面積的受熱。同時期誕生了早的商品化的旋轉蒸發(fā)儀。
 

　　6.智能化旋蒸的時代
 

　　時間推進到21世紀，人工智能的浪潮席卷。實驗室的自動化進程不斷推進，智能化的旋蒸成為現(xiàn)代實驗室的標配。
 

　　圖片旋蒸儀的保養(yǎng)知識圖片
 

　　1.用前仔細檢查儀器，玻璃瓶是否有破損，各接口是否吻合，注意輕拿輕放。
 

　　2.用軟布擦拭各接口，然后涂抹少許真空脂。真空脂用后一定要蓋好，防止灰砂進入。
 

　　3.各接口不可擰得太緊，要定期松動活絡，避免長期緊鎖導致連接器咬死。
 

　　4.先開電源開關，然后讓機器由慢到快運轉，停機時要使機器處于停止狀態(tài)，再關開關。
 

　　5.各處的聚四氟開關不能過力擰緊，容易損壞玻璃。
 

　　6.每次使用完畢必須用軟布擦凈留在機器表面的各種油跡，污漬，溶劑剩留，保持清潔。
 

　　7.停機后擰松各聚四氟開關，長期靜止在工作狀態(tài)會使聚四氟活塞變形。
 

　　8.定期對密封圈進行清潔，方法是：取下密封圈，檢查軸上是否積有污垢，用軟布擦干凈，然后涂少許真空脂，重新裝上即可，保持軸與密封圈滑潤。
 

　　9.電氣部分切不可進水，嚴禁受潮。
 

　　圖片旋蒸儀的優(yōu)缺點圖片
 

　　優(yōu)點
 

　　1.所有的旋轉蒸發(fā)儀都內置了一個升降馬達，該裝置可以在斷電的時候自動將燒瓶提升到加熱鍋以上的位置。
 

　　2.由于液體樣品和蒸發(fā)瓶間的向心力和摩擦力的作用，液體樣品在蒸發(fā)瓶內表面形成一層液體薄膜，受熱面積大;
 

　　3.樣品的旋轉所產生的作用力有效抑制樣品的沸騰。綜上特征以及其便利的特點，使現(xiàn)代化的旋轉蒸發(fā)儀可用于快速、溫和地對絕大多數樣品進行蒸餾，即使是沒有操作經驗的操作者也能完成。
 

　　缺點
 

　　某些樣品的沸騰，例如乙醇和水，將導致實驗者收集樣品的損失。操作時，通常可以在蒸餾過程的混勻階段時通過小心的調節(jié)真空泵的工作強度或者加熱鍋的溫度防止沸騰。
 

　　或者也可以通過向樣品中加入防沸顆粒。對于特別難以蒸餾的樣品，包括易產生泡沫的樣品，也可以對旋轉蒸發(fā)儀配置特殊的冷凝管。
 

　　圖片旋蒸儀使用注意事項圖片
 

　　旋轉蒸發(fā)儀如果使用不當很容易造成設備的損壞，所以在使用過程中要注意一些事項，具體如下：
 

　　1、玻璃零件接裝應輕拿輕放，裝前應洗干凈，擦干或烘干。
 

　　2、各磨口，密封面密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂。
 

　　3、加熱槽通電前必須加水，不允許無水干燒。
 

　　4、如真空抽不上來需檢查：
 

　　(1)各接頭，接口是否密封
 

　　(2)密封圈，密封面是否有效
 

　　(3)主軸與密封圈之間真空脂是否涂好
 

　　(4)真空泵及其皮管是否漏氣
 

　　(5)玻璃件是否有裂縫，碎裂，損壞的現(xiàn)象
 

　　5、關于真空度
 

　　真空度是旋轉蒸發(fā)器重要的工藝參數，而用戶經常會碰到真空度上不去的問題。通常與使用的溶劑性質有關，檢測中常用到水、乙醇、乙酸、石油醚等溶劑，而一般真空泵不能耐強有機溶劑，可選用耐強腐蝕特種真空泵，推薦使用水循環(huán)真空泵。
 

　　檢驗儀器是否漏氣的方法：一一夾斷外接真空皮管，觀察儀器上真空表，能否保持五分鐘不漏氣。如有漏氣，則應檢查各密封接頭和旋轉軸上密封圈是否有效。反之，儀器正常就要檢查真空泵和真空管道。
 

　　6、關于電機溫升
 

　　若某型號電動機采用三相，220V電機，E級絕緣，繞組采用聚脂高強度漆包線，在海拔不超過1000米，環(huán)境溫度不超過40℃時連續(xù)使用電機表面溫升(電機表面溫度與環(huán)境溫度之差)不超過45℃屬正常，若溫升超過45℃要檢查有關傳動潤滑系統(tǒng)。
 

　　圖片影響蒸餾效率的因素圖片
 

　　旋轉蒸發(fā)儀的蒸餾效率決定了每天能蒸餾的樣品個數，在相同溶劑的情況下，蒸餾效率越高，蒸餾的樣品個數也越多。那么影響旋轉蒸發(fā)儀蒸餾效率的因素有哪些呢？
 

　　1、系統(tǒng)的真空值
 

　　旋轉蒸發(fā)儀的密閉空間由蒸發(fā)瓶、蒸發(fā)管、密封圈、冷凝管等玻璃組件、真空緩沖瓶、真空泵和真空管路組成，而這其中，影響系統(tǒng)真空關鍵且會變化的因素是：真空泵、密封圈和真空管。
 

　　真空泵和真空控制器：真空泵極限越低，系統(tǒng)的真空值也越低。在蒸餾的時候，需要通過真空控制器設置合理的真空值，保證蒸餾效率，同時避免爆沸。目前隔膜真空泵的極限真空低可達2mbar，循環(huán)水泵的極限真空大約50mbar(0.095kpa)。如果預算允許，真空控制器或真空閥就很有必要，它能控制好蒸餾所需的系統(tǒng)真空值。
 

　　密封圈：作為承接蒸發(fā)管和冷凝管的關鍵密封件，其耐磨性和耐腐蝕性是關鍵。常用作密封圈的材質是：PTFE和橡膠，顯然PTFE的耐磨性和耐腐蝕性都會更好。個別廠家在密封圈中，加了不銹鋼的緩沖彈片，耐磨性更好。
 

　　真空管材質：一般各廠家沒有標配真空管，自行選購的時候，硅膠管自然是選擇，因其老化效率比橡膠管慢。
 

　　2、加熱鍋溫度
 

　　加熱鍋溫度越高，溶劑的蒸餾效果越快，但考慮到目標成分的熱敏性、操作的安全性，常用的溫度是50℃。再者80°C以上，改用硅油作為介質會帶來清潔的問題，一般更建議降低真空值來達到更快的蒸餾效率。目前市面上，的隔膜真空泵，極限真空可以達到2mbar，DMF在常溫下都可以蒸餾出來。
 

　　3、蒸發(fā)瓶的轉速
 

　　蒸發(fā)瓶的轉速越快，瓶內表面浸潤面積愈大，受熱面積大；但同時液膜厚度也愈厚，增大傳熱溫差。對于不同粘度的物料，存在轉速。且轉動動力由馬達提供，市面上直流無刷馬達、交流馬達和步進馬達都有，參差不齊，直流無刷馬達的反饋是。
 

　　4、冷卻介質的溫度
 

　　為確保的蒸餾效率，冷卻介質一般建議同加熱鍋溫度保持40°C的溫差，以便將熱蒸汽進行快速冷凝，降低蒸汽對系統(tǒng)真空的影響。
 

　　如何選購旋蒸儀
 

　　選購旋轉蒸發(fā)儀之前，要明確一些問題，例如一次蒸餾量是多少，每天需要蒸餾的樣品個數約多少，蒸餾的溶劑預計會有哪些，溶劑的沸點大約是怎樣的范圍，這些溶劑是否是易燃易爆或是有毒有害的溶劑。再確定實驗要求和蒸餾的溶劑類型后，就可以開始選購旋轉蒸發(fā)儀了。
 

　　1.明確旋轉蒸發(fā)儀的規(guī)格
 

　　旋轉蒸發(fā)儀的規(guī)格通常以蒸發(fā)瓶容積區(qū)分的，所需蒸發(fā)瓶的大小，取決于被蒸發(fā)物料的數量，一般而言，2L、3L、5L旋轉蒸發(fā)器適合于實驗室小量試驗；5L、10L、20L適合于中試；20L、50L適合于中試及生產。當然特殊情況下，還可以借助連續(xù)進料管，擴大蒸發(fā)瓶的容積，從而一定程度上擴大一次連續(xù)蒸餾量。
 

　　2.明確旋轉蒸發(fā)儀的所需完成的蒸餾任務
 

　　2.1、蒸餾效率
 

　　旋轉蒸發(fā)儀的蒸餾效率決定了每天能蒸餾的樣品個數，在相同溶劑的情況下，蒸餾效率越高，蒸餾的樣品個數也越多。如果樣品量大，選購旋轉蒸發(fā)儀時就需要在蒸餾效率上多花心思進行考量。
 

　　2.2、安全風險評估
 

　　蒸餾的安全風險主要來源于蒸餾的溶劑和加熱介質。
 

　　1)如果加熱介質是硅油的話，燃點至少高出加熱鍋高溫度25°C。
 

　　2)蒸餾溶劑如帶易燃、易爆性質的話，防爆玻璃組件可作為，蒸餾結束，儀器若能自動放氣好，以免人工放氣太快，引發(fā)爆炸。
 

　　3)優(yōu)化實驗室環(huán)境，可以選配二次冷凝裝置大化回收蒸餾溶劑。